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        新標準!GB 5009.265-2021 食品中多環芳烴的測定

        檢測樣品:大米粉 豬肉 植物油 嬰幼兒配方奶粉檢測項目:多環芳烴

        方案概述:《GB 5009.265-2021 食品安全國家標準 食品中多環芳烴的測定》于2022年3月7日實施,迪馬科技參考標準第一法,建立了食品中16種多環芳烴的檢測方案,采用ProElut DVB小柱凈化,DM-PAH多環芳烴分析專用毛細柱分離檢測,定量限與標準方法一致,回收率結果良好。

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        更新時間2022年05月23日

        上傳企業北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

        下載方案

        食品中16種多環芳烴的檢測GC-MS法解決方案

        參考《GB 5009.265-2021 食品安全國家標準 食品中多環芳烴的測定》

        多環芳烴化合物(PAHs)是一類由2個或2個以上苯環稠合而成的有毒化合物,種類繁多,具有較強致癌作用。食品在高溫烘烤熏制,糧谷、植物油和奶粉原料在生產過程中工藝、技術設備及運輸過程中受環境污染等原因,都會導致最終含有一定量的多環芳烴,經食用后對人體造成極大危害。

        GB 5009.265-2021 食品安全國家標準 食品中多環芳烴的測定》于202237日實施,迪馬科技參考標準第一法,建立了食品中16種多環芳烴的檢測,采用ProElut DVB小柱凈化,DM-PAH多環芳烴分析專用毛細柱分離檢測,定量限與標準方法一致,回收率結果良好。

        本方案具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優異、方法穩定性好等優點。

         

        1、適用范圍

        本方案適用于大米粉、豬肉、植物油和嬰幼兒配方奶粉中苯并[c]芴、苯并[a]蒽、環戊并[c,d]芘、?、5-甲基?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘的檢測。

        定量限:大米粉、豬肉為1.0 μg/kg;植物油為2.0 μg/kg;嬰幼兒配方奶粉為0.5 μg/kg。

        2、標準品配制

        (1)     多環芳烴標準儲備液10 μg/mL(溶劑:環己烷)Cat# 47801。

        (2)     多環芳烴標準中間液2.5 μg/mL:吸取多環芳烴標準儲備液10 μg/mL 2.5 mL10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混勻。

        (3)     多環芳烴標準中間液1.0 μg/mL:吸取多環芳烴標準儲備液10 μg/mL 1.0 mL10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混勻。

        (4)     多環芳烴標準中間液500 ng/mL:吸取多環芳烴標準儲備液10 μg/mL 0.5 mL10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混勻。

        (5)     多環芳烴標準中間液200 ng/mL:吸取多環芳烴標準儲備液10 μg/mL 0.2 mL10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混勻。

        (6)     多環芳烴標準中間液100 ng/mL:吸取多環芳烴標準儲備液10 μg/mL 0.1 mL10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混勻。

        (7)     多環芳烴內標儲備液100 μg/mL(溶劑:環己烷)Cat# 47802(D12-苯并[a]蒽、D12-?、D12-苯并[b]熒蒽、D12-苯并[a]芘、D12-茚并[1,2,3-c,d]芘、D14-二苯并[a,h]蒽、D12-苯并[g,h,i])

        (8)     多環芳烴內標中間液200 ng/mL:吸取多環芳烴內標儲備液100 μg/mL 0.02 mL10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混勻。

        3、提取

        3.1 大米粉

            稱取5 g樣品于50 mL離心管中,加入100 μL多環芳烴內標中間液200 ng/mL,振蕩混合后靜置30 min,加入5 g無水硫酸鈉、20 mL乙酸乙酯-正己烷(1:1),渦旋提取1 min,超聲振蕩提取15 min,6000 rpm離心2 min,收集全部上清液至15 mL預稱重的離心管中,45 水浴下氮氣吹干溶劑得提取物,稱重,計算提取物質量,提取物待皂化。

            若提取物質量大于1 g,則稱出1 g提取物,置于另一15 mL具塞離心管中待皂化。

        3.2 豬肉

            稱取5 g樣品于50 mL離心管中,加入100 μL多環芳烴內標中間液200 ng/mL,振蕩混合后靜置30 min,加入20 g無水硫酸鈉,用金屬角匙攪拌分散,加入20 mL乙酸乙酯-正己烷(1:1),渦旋提取1 min,超聲振蕩提取15 min,6000 rpm離心2 min,收集全部上清液至15 mL預稱重的離心管中,45 水浴下氮氣吹干溶劑得提取物,稱重,計算提取物質量,提取物待皂化。

            若提取物質量大于1 g,則稱出1 g提取物,置于另一15 mL具塞離心管中待皂化。

        3.3 植物油

        稱取1 g樣品于15 mL離心管中,加入100 μL多環芳烴內標中間液200 ng/mL,待皂化。

        3.4 嬰幼兒配方奶粉

        稱取2 g樣品于50 mL離心管中,加入100 μL多環芳烴內標中間液200 ng/mL,加10 mL水,渦旋溶解,加2 mL氨水充分混勻,在65 水浴中放置10 min,取出冷卻至室溫。加入10 mL無水乙醇,緩慢混勻,加入8 mL無水yi 醚,渦旋振蕩5 min,再加入8 mL石油醚(沸程為30 ~60 ),渦旋振蕩5 min,10000 rpm離心5 min,收集全部上清液至15 mL預稱重的離心管中,45 水浴下氮氣吹干溶劑得提取物,稱重,計算提取物質量,提取物待皂化。

        4、皂化

        4.1 提取物質量小于或等于0.2 g(大米粉、奶粉),加5 mL 0.3 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液,渦旋混勻,室溫放置 5 min,加4 mL水、5 mL正己烷,渦旋提取2 min,6000 rpm離心2 min,上層正己烷提取液待凈化。

        4.2 提取物質量在0.2 g~1.0 g之間(豬肉),加入5 mL 1.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液,加蓋渦旋混勻,放置70 水浴中進行皂化3 min。皂化完成取出用自來水冷卻至室溫,加4 mL水、5 mL正己烷,渦旋提取2 min,6000 rpm離心2min,上層正己烷提取液待凈化。

        4.3 植物油試樣中加入5 mL 1.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液,加蓋渦旋混勻,放置70 水浴中進行皂化3 min。皂化完成取出用自來水冷卻至室溫,加4 mL水、5 mL正己烷,渦旋提取2 min,6000 rpm離心2min,上層正己烷提取液待凈化。

        :苯并[c]芴對堿不穩定,測定苯并[c]芴時,皂化時間視油脂質量而定,以1 g提取物皂化3 min按比例折算

         

        5、凈化——ProElut DVB 300 mg/6 mL (Cat.#: 65952)

        (1)活化:

        依次用3 mL二氯甲烷、3 mL正己烷活化;

        (2)上樣:

        加入待凈化液,棄去流出液;控制流速1 mL/min;

        (3)淋洗:

        5 mL正己烷淋洗,棄去流出液,控制流速1 mL/min;

        (4)洗脫:

        加入5 mL二氯甲烷-乙酸乙酯(1:1),接收全部流出液,控制流速1 mL/min;

        (5)重新溶解:

        將流出液在40 水浴下氮氣吹干,冷卻,加0.1 mL正己烷渦旋溶解殘留物,并轉移至錐底進樣瓶中,供GC-MS測定。

        6、分析條件   

        色譜柱:DM-PAH,30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat.# 8862)

        進樣口溫度:320

        升溫程序:初始溫度80 ,保持0.5 min,以15 /min升溫至220 ,再以4 /min升溫至330 ,保持15 min。

        載氣:氦氣

        恒流模式,2.0 mL/min

        進樣方式:不分流進樣

        進樣量:1.0 μL

        離子源溫度:230

        接口溫度:280

        溶劑延遲:12 min

        電子轟擊電離源(EI):選擇離子監測模式(SIM),分組監測見表1

        1 選擇離子監測組表

        通道

        起始時間(min)

        結束時間(min)

        選擇離子(m/z)

        1

        15.00

        16.00

        213,215,216

        2

        18.50

        20.00

        224,226,227,228,229

        3

        21.00

        22.50

        239,241,242

        4

        24.00

        27.50

        250,252,253

        5

        31.00

        34.00

        274,276,277,278,279

        6

        37.00

        42.00

        300,302,303

         

         

        2 多環芳烴及相應內標GC-MS測定參考保留時間和監測離子

        序號

        名稱

        保留時間

        min

        定量

        離子

        定性

        離子

        定量內標

        內標保留時間

        min

        內標

        定量離子

        內標

        定性離子

        1

        苯并[c]

        15.34

        216

        213、215

        D12-苯并[a]

        18.83

        240

        236

        2

        苯并[a]

        18.95

        228

        226、229

        3

        環戊并[c,d]

        19.26

        226

        224、227

        D12-?

        19.19

        240

        236

        4

        ?

        19.33

        228

        226、229

        5

        5-甲基?

        21.41

        242

        239、241

        6

        苯并[b]熒蒽

        24.43

        252

        250、253

        D12-苯并[b]熒蒽

        24.29

        264

        260

        7

        苯并[k]熒蒽

        24.55

        252

        250、253

        8

        苯并[j]熒蒽

        24.68

        252

        250、253

        9

        苯并[a]

        26.45

        252

        250、253

        D12-苯并[a]

        26.32

        264

        260

        10

        茚并[1,2,3-c,d]

        31.60

        276

        274、277

        D12-茚并[1,2,3-c,d]

        31.47

        288

        284

        11

        二苯并[a,h]

        31.63

        278

        276、279

        D14-二苯并[a,h]

        31.56

        292

        288

        12

        苯并[g,h,i]

        33.06

        276

        274、277

        D12-苯并[g,h,i]

        32.92

        288

        284

        13

        二苯并[a,l]

        37.67

        302

        300、303

        14

        二苯并[a,e]

        39.18

        302

        300、303

        15

        二苯并[a,i]

        40.07

        302

        300、303

        16

        二苯并[a,h]

        40.56

        302

        300、303

         

        7、添加回收結果

        目標化合物

        回收率(%)內標法計算

        大米粉

        豬肉

        植物油

        嬰幼兒配方奶粉

        添加水平

        1.0μg/kg

        添加水平

        5.0μg/kg

        添加水平

        1.0μg/kg

        添加水平

        5.0μg/kg

        添加水平

        2.0μg/kg

        添加水平

        10μg/kg

        添加水平

        0.5μg/kg

        添加水平

        2.5μg/kg

        多環芳烴

        中間液

        500ng/mL

        10μL

        多環芳烴

        中間液

        2.5μg/mL

        10μL

        多環芳烴

        中間液

        500ng/mL

        10μL

        多環芳烴

        中間液

        2.5μg/mL

        10μL

        多環芳烴

        中間液

        200ng/mL

        10μL

        多環芳烴

        中間液

        1.0μg/mL

        10μL

        多環芳烴

        中間液

        100ng/mL

        10μL

        多環芳烴

        中間液

        500ng/mL

        10μL

        苯并[c]

        69.71

        74.94

        81.78

        85.26

        77.15

        80.53

        98.88

        90.10

        苯并[a]

        111.69

        106.45

        101.45

        101.15

        101.80

        112.57

        97.70

        106.05

        環戊并[c,d]

        112.79

        107.31

        115.95

        112.34

        117.30

        97.81

        110.40

        121.16

        ?

        134.65

        109.76

        116.22

        120.35

        146.61

        126.83

        119.63

        109.45

        5-甲基?

        109.12

        105.30

        105.18

        121.20

        101.18

        104.99

        92.58

        106.32

        苯并[b]熒蒽

        104.76

        110.61

        108.26

        105.74

        103.44

        116.52

        108.48

        108.62

        苯并[k]熒蒽

        121.50

        116.73

        108.14

        111.91

        100.58

        103.40

        107.80

        94.64

        苯并[j]熒蒽

        110.71

        108.75

        98.18

        103.85

        113.42

        108.75

        112.94

        91.88

        苯并[a]

        106.80

        100.13

        108.81

        105.33

        104.71

        112.75

        98.88

        108.00

        茚并[1,2,3-c,d]

        107.42

        105.11

        104.50

        108.20

        129.60

        112.40

        101.76

        99.68

        二苯并[a,h]

        110.92

        95.91

        97.21

        107.18

        97.38

        108.50

        101.12

        103.52

        苯并[g,h,i]

        113.50

        105.44

        101.65

        104.43

        117.50

        109.74

        111.00

        104.19

        二苯并[a,l]

        123.56

        137.39

        136.03

        144.43

        136.41

        108.28

        145.66

        106.08

        二苯并[a,e]

        149.04

        134.34

        138.36

        139.95

        135.33

        108.65

        136.24

        117.37

        二苯并[a,i]

        139.46

        130.71

        137.22

        139.33

        116.60

        121.51

        139.50

        125.02

        二苯并[a,h]

        122.64

        130.32

        130.41

        136.52

        114.71

        107.37

        136.42

        135.66

         

        637886668650654903288.png

         

        637886668650498901395.png

         

        8、討論

        多環芳烴分析專用柱:DM-PAH, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat.# 8862),對16PAHs表現出良好的惰性和選擇性。DM-PAH多環芳烴分析專用柱應用于16種多環芳烴化合物的分離效果、峰形以及柱效上稍優于國標方法中推薦的DB-EUPAH毛細管柱(柱長20 m,內徑0.18 mm,膜厚0.14 μm)。尤其以最后四個物質更為明顯。

         

        相關產品信息

        名稱

        規格

        貨號

        標準品

        16種多環芳烴混標 (GB   5009.265-2021 第一法)

        10μg/mL溶于環己烷,1mL/安瓿

        47801

        7種多環芳烴內標混標 (GB   5009.265-2021 第一法)

        100μg/mL溶于環己烷,1mL/安瓿

        47802

        16種多環芳烴混標 (GB   5009.265-2021 第二法)

        200μg/mL溶于乙腈,1mL/安瓿

        46960

        樣品前處理

        無水硫酸鈉 (第一法)

        ProElut Na2SO4   500g

        65584

        固相萃取小柱(聚苯乙烯-二乙烯苯聚合物)或等效凈化柱:

        6mL, 300mg (第一法)

        ProElut DVB 300mg/6mL   30/pk 

        65952

        N-丙基乙二胺(PSA): 粒徑40μm (第二法)

        ProElut PSA 10g

        63281

        封尾C18固相萃取填料: 粒徑40μm ~ 63μm (第二法)

        ProElut C18 10g

        63181

        弗羅里硅土固相萃取柱: 500mg, 3mL (第二法)

        ProElut Florisil 500mg/3mL   50/pk

        65004

        12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

        12

        244358

        考克 (控制流量)

        15/pk

        4806

        真空/正壓兩用泵, 無油

        1/pk

        99011

        抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2, 2L抽濾瓶及橡膠塞)

        1/pk

        99013

        色譜柱

        DB-EUPAH 毛細管柱 20m x 0.18mm x 0.14μm (第一法)

        DM-PAH 30m x 0.25mm   x 0.25μm

        8862

        高純試劑·緩沖鹽

        乙酸乙酯    HPLC

        4L

        50104

        二氯甲烷    HPLC

        4L

        50117

        無水乙醇    HPLC

        4L

        50108

        環己烷    HPLC

        4L

        50103

        正己烷    HPLC

        4L

        50115

        異辛烷    HPLC

        4L

        50109

        乙腈    HPLC

        4L

        50101

        通用消耗品

        有機相型微孔濾膜: 0.22μm

        FitMax PTFE 13mm   0.22μm 100/pk

        30043

        瓶架/白色

        50

        52401A

        瓶架/藍色

        50

        52401B

        樣品瓶 (棕色/螺紋)

        2mL, 100/pk

        1034

        樣品瓶蓋/含墊 (已經組裝)

        100/pk

        1035

        GC 進樣針

        5μL, 尖頭

        H87900

        HPLC   進樣針

        25μL, 平頭

        H80645

        紅色產品貨號#30043、#1034、#1035*……


         

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